ANALISA KESADAHAN TOTAL (Ca2+ dan Mg2+ ) DENGAN TITRASI
EDTA
1.1. Definisi
Kesadahan total yaitu jumlah ion-ion Ca2+
dan Mg2+ yang dapat ditentukan melalui
titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap
semua kation tersebut. Kesadahan total tersebut dapat juga ditentukan dengan
menjumlah ion Ca2+ dan ion Mg2+ yang dianalisa secara terpisah misalnya dengan
metode AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometry) yang tidak akan diuraikan disini karena mahalnya
peralatan.
Menurut permenkes RI No.416/MENKES/PER/IX/1990 kadar
maksimal yang diijinkan untuk air minum dan air bersih adalah 500 mg
CaCO3,/liter.Khususnya di negara kita, Jarang sekali air alam mengandung
strontium dan barium. Karena itu dalam memeriksa Kesadahan air kita hanya memperhitungkan Ca
dan Mg saja.
Air yang mempunyai derajat kesadahan rendah kita sebut air
lunak, sebaliknya apabila derajat kesadahan tinggi kita sebut sebagai air
sadah.
Kesadahan dapat dibagi menjadi dua macam yaitu, kesadahan
tetap dan kesadahan sementara
1. Kesadahan sementara disebabkan adanya senyawa-senyawa
bicarbonate yang terdapat didalam air ( HC03 ) yang jika dipanaskan akan
terurai menjadi CO3 dan H2O dan meninggalkan endapan yang dapat dipisahkan.
2.
Kesadahan tetap disebabkan adanya senyawa-senyawa Mg 2+, Ca2+, dan Sr2+ dalam
bentuk senyawa lain dari karbonat yang sangat stabil dan tidak terurai pada
temperatur titik didih air dan tidak dapat dipisahkan karena senyawa tersebut
larut didalam air. Air yang sadah (hard water) dapat mengkonsumsi banyak sabun
dan dalam industri menyebabkan kesukaran dalam pengoperasian ketel, karena
dapat menghambat panas dan sebagai akibatnya dapat rnenyebabkan peledakan(
explosions).
Untuk pemeriksaan kadar calsium dan magnesium dipilih cara
titrasi langsung secara kompleksometri dengan larutan EDTA. Agar Ca dan Mg
dapat
berikatan semua dengan EDTA, maka ditambahkan buffer (buffer
yang digunakan adalah buffer amonia atau ethanolamin) sehingga pH dapat
dipertahankan I sampai 10.
1.2. Prinsip analisa.
Eriochrom black T (Eriochrom hitam T)/
EBT adalah sejenis indikator yang berwarna merah,muda bila berada dalam larutan
yang mengandung ion calsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 ± 0,1.
Sejenis molekul lain yaitu asam etilendiamin tetraesetat dan
garam-garam natriumnya (EDTA), Dapat membuat pasangan kimiawi (chelated
complex) dengan ion-ion kesadahan dan
beberapa jenis ion lain. Pasangan tersebut lebih kuat dari pada hubungan
antara indikator dengan ion-ion kesadahan oleh karena itu pada pH 10 larutan
akan berubah menjadi biru yaitu disaat jumlah molekul EDTA yang ditambahkan
sebagai titran, sama (ekuivalen) dengan jumlah ion kesadahan dalam sampel, dan
molekul indikator terlepas dari ion kesadahan.
Karena EDTA adalah standar sekunder, maka normalitasnya
perlu distandarisasi dahulu dengan standar primer, sebagai standar primer
menggunakan CaCI2.
Perubahan semakin jelas bila pH tinggi, namun pH yang tinggi
dapat menyebabkan ionion kesadahan hilang dari larutan, karena terjadi
pengendapan Mg (OH)2 dan CaCO3- pada pH >9,CaCO3 sudah mulai terbentuk
sehingga titrasi harus selesai dalam waktu 5 menit. Pembentukan Mg(OH)2 pada
sampel air alam ( air sungai, air tanah ) belum terjadi pada pH 10.
1.3. Reaksi kesadahan :
C2+ + EBT --> Ca -EBT
pH 10 merah
Ca -EBT + EDTA --> Ca -
EDTA + EBT
pH 10 Biru
1.4. Gangguan.
Selain dari Ca2+ dan Mg2+ beberapa kation
seperti Al 3+-,Fe3+ dan FeMn2+ dan sebagainya juga bergabung dengan EDTA.
tetapi untuk air leding, air sungai atau danau, konsentrasi ion-ion ini cukup rendah (
konsentrasi kurang dari beberapa mg/l dan tidak mengganggu). Namun
kadang-kadang air tanah dan air buangan industri mengandung konsentrasi ion-ion
tersebut lebih dari beberapa mg/l dimana dalam kasus ini sesuatu inhibitor
harus digunakan untuk menghilangkan gangguan tersebut.
Kekeruhan juga mengurangi jelasnya warna sehingga sampel
yang terlalu keruh harus disaring dahulu.
Pengendapan CaCO3 harus dicegah karena akan mengurangi kadar
kesadahan terlarut. Kalau kadar Ca 2+ terlalu tinggi endapan dapat muncul dalam
waktu titrasi 5 menit, sehingga sampel harus diencerkan. Cara lain adalah
dengan pembubuhan asam terlebih dahulu serta pengadukan supaya semua CO2 lenyap
ke udara untuk sementara dan pembentukan C032- pada pH 10 dihindarkan tambahkan
asam sampai pH larutan menjadi ± 3 (cek dengan kertas pH ); aduk 5 sampai 10
menit, kemudian tambahkan buffer untuk mengubah pH menjadi 10,0 ± 0, 1.cara
seperti ini juga dapat dilakukan pada sampel dengan kadar Ca2+ rendah, untuk
mengurangi resiko gangguan.
1.5. Ketelitian
Penyimpangan baku yang relatif adalah
sekitar 2 %, Sampel yang telah diencerkan dapat mempunyai penyimpangan lebih
tinggi karena kesalahan sistematis buret akan dikalikan dengan faktor
pengenceran. Metode melalui titrasi dengan EDTA ini dapat menganalisa sekecil 5
mgI kesadahan sebagai CaC03; untuk kadar < 5 mg/l.
1.6. Pengawetan
sampel Ion Ca 2+ dan Mg 2+ tidak hilang
selama pengawetan hanya dapat mengendap sebagai CaCO3 dan Mg(OH)2 kalau pH
terlalu tinggi (>9 ). Bila sampel harus disimpan lebih dari 2 hari, lebih
baik diasamkan sampai pH ≤ 5 dahulu atau diasamkan ljam sebelum analisa supaya
semua endapan CaCO3 dan lain-lain terlarut kembali.
1.7 saringan air sadah sederhana
urutan dari atas ke bawah yaitu : KIPAK
K (KERIKIL) = untuk menyaring partikel berukuran besar
I (IJUK) = untuk menyaring partikel berukuran sedang
P (PASIR) = untuk mengendapkan lumpur
A (ARANG) = untuk menghilangkan bau
K (KERIKIL) = untuk menyaring sisa-sisa partikel